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饮料机械专家详解柠檬酸生产工艺

来源:本站 作者:饮料机械 发布日期:2014-6-2 点击次数:1560 [打印] [收藏]

一、液化处理阶段
1、流程:玉米→粉碎→调浆拌料→喷射液化→发酵罐。
1)采用风选除去原料中多余的石块杂质以避免对粉碎机的损害。
2)采用实罐灭菌,主要考虑设备的投资,采用该法后设备固定无需再投资。
2、 工艺参数的选择和论证
1)粉碎粒度:采用锤式粉碎机,其结构简单,占地少,生产能力大,操作弹性大。根据粉碎要求,采用60目筛网,同时也要根据液化法的要求。贮存玉米的仓库为钢板仓,附有鼓风系统,定期鼓风。首先经刮板、提升等设备输入至粉碎机进行粉碎,加工成60目以上的细颗粒,通过引风机引风将粉碎过的玉米提升至玉米粉刮板机,然后进入调浆槽。粉碎机采用布袋除尘器。
2)配水比
配水比一般采用3.0~4.0,因实罐灭菌会产生冷凝水(由蒸汽而来),使溶液稀释,可根据生产能力计算配水比。
3)氯化钙与淀粉酶的添加:
(1)氯化钙:取1g/L。氯化钙的添加主要为保护酶活性(钙离子的保护作用),因为温度的升高使酶活力损失加快,添加钙离子提高了酶的最适作用温度与稳定性。
(2)α-淀粉酶:取8~10单位/g(淀粉),此处采用8单位/g。
淀粉酶与氯化钙添加时需要用温水溶化均匀再添加,以便更好的发挥其效力。
4)液化工艺参数
(1)最佳温度:90~115℃,取105℃。
(2)时间:35~45min,取40min。
液化时间在实际操作中应用0.1﹪碘液检测,不显蓝色或微淡蓝色为准。
5、所用主要设备:配料罐,液化罐,调配罐,发酵罐。
二、菌种的扩大培养[9]
1、采用Co827发酵菌种。
2、工艺参数的选择与论证:
1)一级斜面培养:
(1)培养基:采用米曲汁琼脂培养基:一份米曲加四份重量水于55℃糖化3~4h后煮沸过滤,加水调至100BX°调pH至6.0,加琼脂20g/L。
(2)管20×200mm,装液量1/4管长,0.1MPa(表压)条件下灭菌30min。
(3)培养温度:32℃。
(4)培养时间:菌种保藏3~4d,直接使用5~6d。
2)二级培养:
(1)茄子瓶500ml,装液量80ml,0.1MPa(表压)条件下灭菌30min,斜面放置,32℃培养一天,无污染方可使用。
(2)接种培养:32±1℃,6~7d。
3)三级培养:
(1)培养基:麸曲培养基。
(2)三角瓶1000ml,装50g湿麸皮,八层纱布封口,0.1MPa(表压)条件下灭菌40min,35℃培养一天,无污染可用。
(3)接种培养:30~32℃,14~16h翻曲一次,再经6~8h翻曲一次,再经数小时扣瓶,培养3~4d可用。
4、主要用设备为菌种培养罐,种子罐,微生物培养罐,微生物灭菌罐。
三、柠檬酸的发酵
1.灭菌工艺参数:
1)玻璃器及胶管:121℃,0.1MPa(表压)饱和蒸汽水,1h。
2)斜面培养基:121℃ ,0.1MPa,30min。
3)麸面培养基:121 ℃,0.1MPa,30min。
4)种子罐:121℃,30min;
5)发酵罐: 121℃,30min;
6)接种管道、料管:2.5~3.0kgf/cm2,121℃,20min。
7)总空气管道:120~150℃,2.5~3.0kgf/cm2,1h,每月一次。
8)无菌室:每周甲醛消毒一次,每天药物消毒一次,每次使用前用紫外灯消毒20min。
9)注意随时用漂白粉或其他药物维持环境不污染。
2、种子罐:
1)温度控制:35±1℃。
2)(NH4)2SO4:添加量:5kg/m3。
3)接种量104个/mL:接种量过大,则球体微小,发酵速度快,产酸活力高,但形成菌体多;接入孢子偏少,产酸活性差。
4)通风控制:0~6h,36~40m3/h;7~11h,渐增至72m3/h;12~15h,渐增至144m3/h;16~19h,180m3/h;20~24h,280~288m3/h:24h后,360m3/h;加大风量,可使产酸速率加快,但菌体呼吸强度和杂菌生成量可能增加。
5)培养时间:18~28h。
6)搅拌速率:100r/min。
7)种子培养液的要求:
a.显微镜检:菌丝生成健壮,结成菌花形小球,球直径不超过100μm,每含菌个数在1~2万,无异味,无染菌现象。
b.pH:2~2.5。
c.酸度:1.5~2﹪。
d.种龄:20~30h;对培养成熟不能及时接入发酵罐的培养液,可降温至20~25℃,维持罐压50~100KPa。
3、发酵罐:
1)温度:35±1℃。
2)接种量:1:10(每100m3发酵罐对应10m3种子罐)。
3)罐压:0.1MPa(表压)。
4)风量控制:0~18h,0.08v.v.m;18~30h,0.1v.v.m;30h,0.12v.v.m。
5)搅拌转速:85r/min。
6)pH控制:长菌期:pH2.5~4.0;产酸期:pH≤3.0。
7)发酵周期:80h。
8)放罐条件:酸不再增加或糖不再降低。
9)发酵过程控制:发酵后半小时测总糖一次,以后每班测残糖和酸度一次,最后每2h测一次。
4、需要注意的事项:
1)温度:低温长菌,产酸缓慢,而高温导致菌种和杂菌形成量过多,呼吸作用加强,影响产酸,故温度控制在35℃左右。
2)pH值:黑曲霉发育温度pH在1.5~11之间,但3~7最适宜,起始pH过低会影响其发育。
3)维持一定的风压力可防止染菌。
4)通风与搅拌:此二参数不仅影响溶氧水平,而且影响发酵体系传质和菌体的形态。通风量的增加导致溶氧水平的增加,但对于易起泡的液体会导致泡沫增多,当机械消泡不凑效时,需要使用消泡剂,这会降低溶氧速率,因而通风量的增加是有限的。
5)停电事故:这意味着通氧的中断,菌体产酸活力遭到不可逆的破坏,此时应加大通风量。若供气系统故障,应减少各罐风量,降低发酵速度。
四、柠檬酸的提取
1、缪液的预处理
将缪液加热至80~90℃,其作用:杀死菌丝体和杂菌,终止发酵,防止柠檬酸代谢分解;使蛋白质等胶体物质变性凝固,降低发酵液的粘度,有利于过滤;使菌体中的柠檬酸释放,提高收率。
2、过滤
1)原理是利用过滤介质两侧的压力差,让液相透过介质而与固相分离。过滤用涤纶滤布。
2)过滤介质:硅藻土。
3)过滤温度:温度对过滤影响较大,温度高会降低粘度,提高过滤速度,但温度过高,菌体可能裂解,反而增大粘度或使料液发生一些副反应,从而影响过滤。
4)助滤剂的使用可使虑饼疏松,从而降低过滤阻力。
3、中和
1)钙盐提取法就是现将柠檬酸转变成柠檬酸钙,再进行提取操作,常用的中和剂有碳酸钙粉或石灰乳,反应如下:
2C6H8O7·H2O+3CaCO3→Ca3(C6H5O7)2·4H2O↓+3 CO2+ H2O
Ca3(C6H5O7)2·4H2O+3H2SO4+4H2O→2C6H8O7·H2O +3CaSO4·2H2O
另外发酵液中还存在杂酸和葡萄糖酸,他们中和时可能形成钙盐:
草酸C2H2O4 +Ca2+→Ca2C2O4
葡萄糖2C6H12O7+ Ca2+→Ca(C6H11O7)2
在热的中和液中,草酸钙可以在pH3以下沉淀析出,从而先得到分离,葡萄糖钙的溶解度很大,一直处于溶解状态,不混合到柠檬酸钙沉淀中。
2)工艺条件与论证
(1)中和剂:轻质碳酸钙
添加量:71.5kg CaCO3/100kg C6H8O7·H2O。
(2)pH=6~6.8,中和操作pH很大程度地影响着柠檬酸钙的质量。
由表可见,pH在酸度高时沉淀纯度高,沉淀率较低,综合考虑,pH确定在6~6.8之间。

(3)温度
pH6.1的条件下,60~90℃范围内,柠檬酸钙的溶解度相差不大,所以,本工艺操作初温为70℃,加完中和剂后,于85~90℃保温20~30min,使沉淀成熟。虽然在50℃下完成的钙盐沉淀需要20min,沉淀细粒对酸解有利,但考虑到柠檬酸的溶解度,工业上一般采用70℃的初温。

表2-2:pH5.0时温度对柠檬酸钙沉淀的影响
碳酸钙加入时的温度

(4)搅拌速度:60r/min。
(5)洗涤:考虑到温度升高,钙盐溶解度降低,故用85℃以上的热水洗涤6~10次,直至残糖洗尽,检验残糖洗尽与否可用高锰酸钾法检验。
4、酸解
1)柠檬酸钙用硫酸酸解的反应如下:
Ca3(C6H5O7)2·4H2O+4H2O+3H2SO4→3CaSO4·4H2O+2C6H8O7·H2O
硫酸用量为酸解过程的关键,一般硫酸不能过量0.2﹪,否则草酸钙溶解而转入溶液中。
2)工艺参数的确定与论证
(1)硫酸添加量:980g H2SO4/1000g CaCO3。
(2)酸解温度:85℃。
(3)搅拌速度:60r/min。
(4)终点检测:pH=2时,采用双管法检测终点。
酸解时形成硫酸钙有三种:CaSO4·2H2O, CaSO4·1/2H2O,无水 CaSO4。这三种形式取决于溶液的过饱和度和温度,过饱和度过高,易形成无水物,在80℃以下,形成CaSO4·2H2O,在80~90℃范围内CaSO4·2H2O和 CaSO4·1/2H2O可以共存,90~100℃形成CaSO4·1/2H2O,40℃以上形成无水 CaSO4。酸浓度升高和温度升高,都使溶解度降低,减少无水 CaSO4的溶存量。
5、净化[10]
酸解夜中含有色素和胶体物质,还有多种金属阴离子和阳离子。净化的目的就是要除去这些杂质,使最终成品的质量符合标准。本工艺采用先经活性炭吸附脱色,然后再离交处理,以达到净化的目的。
1)离子交换脱盐的原理:
阳离子交换:RSO3-·H++M+=RSO32-·M++H+
阴离子交换:RN(CH3)3+OH- +Cl-=RN(CH3)3+Cl-+OH--
2)工艺条件的选择与论证:
(1)脱色柱:采用GH-15活性炭,再生流程如下:
脱色柱→用至失效→水洗涤→NaOH洗脱色素
↑ ↓
水洗至PH5~6←HCl处理←水洗至PH=8
其中NaOH:1.0mol/L,HCl:1.0mol/L。
(2)离交柱:采用国产732型强酸型离交树脂,再生流程如下:
离交柱→用至失效→水洗涤
↑ ↓
水洗至PH4~4.5←HCl再生
新树脂使用前采用2mol/L盐酸转型,再生时仍用2mol/L盐酸。
以上主要使用酸解罐、酶解罐、脱色罐。
五、柠檬酸的精制
1、浓缩
1)酸解净化后的柠檬酸液的浓度只有20~25﹪(W/W),浓缩至70﹪以上才能进行结晶。其真空度为650mmHg,温度不超过60℃。
2)工艺条件的论证:
(1)柠檬酸浓缩时温度不能过高,否则柠檬酸会发生分解。
(2)为使浓缩过程中温度不能过高,需维持较高的真空度。蒸发压力不能超过14KPa(110mmHg),加热蒸汽不能超过100KPa(表压)。
2、结晶
1)工艺条件的选取:
温度:36.6℃以下;时间:约10h;搅拌速度:25~30r/min。
2)条件论证:
① 55℃时柠檬酸的饱和浓度为73%(质量),而在生产上将柠檬酸净制液在55℃时浓缩到近81%(质量)的浓度,没有结晶析出。再将过饱和溶液快速冷却到40℃(l~2h)C点,还是没有结晶析出。再慢慢降温(每小时降温2~3℃),当冷却到D时,溶就立即自发生成大量晶核,同时浓度随之降低,一直降到E点,使溶液达到饱和浓度为止。从起晶到育晶结束是在折点温度36.6℃以下进行,故所得的晶体是带有一个结晶水的柠檬酸水化物结晶。
②粘度与结晶速度成正比,因而要使粘度小些[11]。
3、干燥和包装
1)参数:干燥温度控制在36.6℃以下;适当地提高干燥速度
2)条件论证:经过离心洗涤与母液分离后柠檬酸晶体表面附有少量水分(2~3﹪),为除去这部分水(4﹪以下)需干燥。

 

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